卡爾費休水分測定儀的使用安全規范:
規范地使用卡爾費休水分測定儀對實驗安全和結果的準確性意義重大:
卡爾費休水分測定儀雖是全密封系統,但在試劑更換及廢液處理時,仍需增強防范意識,應做到以下幾點:
1在使用中應避免皮膚接觸卡爾費休水分測定儀, 特別是在更換卡爾費休水分測定儀的試劑瓶或廢液瓶時,應作充分預備。盡快將卡爾費休水分測定儀瓶接頭與新的試劑瓶或廢液瓶連接,并帶防護手套;
2卡爾費休試劑是高度可燃溶液,因此,在使用卡爾費休水分測定儀處嚴禁火種;
3卡爾費休試劑及卡爾費休水分測定儀反應杯溶液均對人體有害;
4廢液必需經由稀釋,并按環保要求處理。
卡爾費休水分測定儀的基本原理:
卡爾費休水分測定儀是基于與已知水當量的卡爾費休試劑進行定量反應, 測定存在于試樣中的任何水分(游離水或結晶水)的儀器。
卡爾費休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時需一定量的水參加,反應式為:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
*步反應是與水作用,第二步反應是使*步的生成物砒啶三氧化硫絡合物與甲醇反應,以促進*步反應的進行。
卡爾費休水分測定儀滴定過程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤,卡爾費休水分測定儀從去極化的雙鉑電極所得到的電流信號來控制滴定。當溶液中只有碘化物存在時,電極極化無電流通過,而當達到滴定終點時(水反應完畢),溶液中游離碘存在,使電極去極化,電流驟增,使一個電極上的碘(Iˉ)被氧化,而另一個電極上同樣量的碘(I2)被還原,此時根據所消耗的卡爾費休試劑量即可計算出樣品中的含水量。
卡爾費休水分測定儀的主要部件的作用及結構特點
1卡爾費休水分測定儀的計量部件:由計量管、活塞、驅動電機和機械傳動系統等組件組成;
2平面閥:由閥體、閥板及驅動電機等組件組成;
3卡爾費休水分測定儀的反應杯:由反應杯、滴定管、電極及攪拌系統等組件組成;
4卡爾費休水分測定儀的注排液部件:由電動隔膜泵組成;
以上卡爾費休水分測定儀的結構特點是:
1卡爾費休試劑進入卡爾費休水分測定儀系統可精密計量滴定;
2卡爾費休水分測定儀系統既密閉不泄漏,又能自動切換;
3注、排方便;
4卡爾費休水分測定儀的無級調速可確保試劑充分反應;
5電極的極化電壓通過電路系統顯示反應終點并顯示得知卡爾費休試劑反應所消耗的容量,可方便地計算出對應的水含量。
卡爾費休水分測定儀的數據處理、打印部件:該部件可單獨作為卡爾費休水分測定儀的附件,用戶可按需要選用。該部件由數據處理和打印兩大功能,其作用:是自動將卡爾費休水分測定儀反應過程中的試劑消耗數據與外部輸入的標樣水和樣品的質量進行運算,并通過卡爾費休水分測定儀顯示器和打印兩種方式輸出結果。
結構特點:自動采樣與外部鍵盤輸入相結合,結果顯示與打印可隨意。
卡爾費休水分測定儀的按鍵操作指南:
1“電源”開關,儀器便處于通電或斷電狀態。
2“溶劑”鍵,溶劑便自動吸入反應杯。
3“排液”鍵,反應杯中的廢液便自動排出,進入廢液瓶。
4“攪拌”鍵,反應杯中的攪拌子處于“攪拌”或“停止”狀態。若處于“攪拌”狀態,可通過旋鈕實現無級調速。
5“準備”鍵,平面閥自動切換至“準備”位置。卡氏試劑便會自動吸入計量管,為下一步測定作準備。
6“回液”鍵,計量管中的卡氏試劑便會自動回入試劑瓶,使試劑得以均勻和平衡,以保證測定的精度。若初始階段,按“回液”鍵,能起到排除空氣的作用, 確保測試精度。
7“測定”鍵,平面閥自動切換至“測定”位置,儀器便自動滴定,并由一般量 滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定過程中自動切換,直至反應終點,自動停止滴定,并自動報警,紅燈顯示, 數顯顯示試劑的容量值。
8“復位”鍵,可中止上述5、6、7中的動作,為功能改變起轉換作用。